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如何保证高频红外碳硫分析仪的准确度?

发布时间:2021-11-15      点击次数:48
  今天小编给大家讲讲如何保证高频红外碳硫分析仪的准确度:。
 
  一、载气:
 
  载气的纯度及其流量的大小对测量结果的准确度有很大的影响。载气不纯必然影响分析结果。
 
  高频红外碳硫分析仪是以氧气为载气,样品燃烧时,样品中的碳硫生成CO2、SO2以氧气作为载体,将CO2、SO2气体输送到红外检测器。在进入炉膛前必须将载气经过净化,并且要稳定控制它的压力和流量。这对提高频红外碳硫分析仪仪测定碳硫的准确度是十分重要的。氧气中通常含有水分和CO2等杂质,对样品燃烧和碳硫的检测都将产生影响,需要加以清除。特别是对于红外检测来说,水份对S的检测影响更大,除了通常吸附的影响外,还由于水蒸气对红外线的吸收峰与SO2的吸收峰十分靠近,而严重干扰S的测定所以氧气的干燥对红外检测比其它检测方法有更高的要求。
 
  二、净化剂
 
  氧气中水分的清除,我们可采用高效变色干燥剂和无水高氯酸镁吸收,采用碱石棉吸收CO2,对于超低碳硫的分析,可采用超纯氧气净化装置。高效变色干燥剂、无水高氯酸镁、碱石棉使用一定时间后,它的净化效果会降低,H2O和CO2将无法除尽,另外干燥剂和碱石棉吸水后会结块、堵塞气路,造成燃烧供氧不足,造成C、S结果不稳。氧气中的CO2将直接影响C的结果,水蒸汽会影响S的结果。只有定期更换干燥剂,才能确保碳硫结果的准确性。
 
  三、载气流速的控制
 
  为了保持高频红外碳硫分析仪测定碳硫的准确度,对载气的流量要求必须恒定,通常使用恒流器来控制氧气的流量。气缸升降压力要求控制在0.5Mpa左右,燃气压力要求控制在0.065Mpa左右。对于载气流量,一般说流量太高的情况较为少见,经过长时间的工作后,出现流量降低的现象较为常见,流量降低后,结果往往偏高;使校正系数变化,气路中出现堵塞现象,是造成流量降低的主要原因之一。经常检查堵塞部位有金属过滤器、流量调节器、净化管等。要定期清洗金属过滤器,堵塞的明显特征是,供氧不足,面板上的流量计看不出变化,但试样燃烧不好,对C、S测定有影响,结果波动大,当然如果气路中有漏气,也会造成流量下降,C、S结果不稳。
 
  四、对助熔剂的选择
 
  在碳硫分析中助熔剂是必不可少的,加入一定量的助熔剂,一方面可降低样品的熔点,使样品易于燃烧;另一方面助熔剂在燃烧过程中,有氧化放热作用,有助于样品燃烧温度的提高。高频炉加热样品时加入助熔剂可提高高频炉的输出功率,提高样品的燃烧温度。
 
  钨粒是高频炉常用的助熔剂,它有较好的透气性和较高的热值,燃烧时不飞溅,具有降低碳硫释放速度,稳定碳硫分析结果的作用,燃烧后生成酸性三氧化钨,对消除S的吸附有较好的效果,在使用中需要注意其碳硫空白值,尤其在分析低碳硫样品时。
 
  工业纯铁也是很好的助熔剂,它在生铁、矿石等分析中有广泛的应用。
 
  三氧化钼对消除S的吸附比三氧化钨有更好的效果,对于高铬钢,高锰钢的分析,加入适量的三氧化钼(0.05-0.1g),能获得理想的S分析结果。
 
  锡粒也可用于高频炉中,但加入量不宜过多,需与MoO3同时加入,如果加入量过多,产生的粉尘也多,对SO2的吸附会增大,这对S的分析是不利的。

高频红外碳硫分析仪

 


 
  五、试样的处理
 
  试样的熔解和处理都是很关键的,它将直接影响碳硫分析的准确度。送到化验室的试样不一定形状合适,且有可能附带污染物,金属经高温熔炼,组成较均匀,但对废钢、生铁、铁水来说,由于形状各异,表面和内部所含的杂质也有所不同,使组成不很均匀,为了克服不均匀性,在钻取试样时,先用砂轮将表面磨去,然后采用多钻到一定的深度的方法,将所取钻屑放于冲击钵中捣碎均匀作为分析试样。如样品燃烧完全,
 
  六、碳硫坩埚的影响
 
  坩埚为陶瓷材料,容易吸水,本身具有碳硫空白,在加工制造、运输、存放等过程中,容易被污染、同时还会吸附空气和环境中的CO2、H2O以及一些含碳硫的杂质等,这些问题将必然会影响碳硫的分析,这都要求我们在使用碳硫坩埚前必须在电阻炉中于1200℃灼烧2-3小时,炉中自然冷却至100℃左右后取出存放干燥器中待用,以除去水份和坩埚中C、S空白。
 
  如果坩埚碳、硫空白较低且较稳定时,对于常量碳、硫的分析,可以不进行灼烧处理,但必须在烘箱中于120℃烘2-3小时以除去水份,取出存放干燥器中冷却后待用。
 
  坩埚内熔渣应呈弯月面,分布均匀。样品燃烧不完全,渣面是凹凸不平,应查找原因重新分析。
 
  七、日常维护
 
  日常维护对自动化仪器的正常运行和确保分析结果的准确,是至关重要的,都需要我们精心维护。
 
  粉尘清理和更换清洗金属过滤器。粉尘过多,对氧气流量,高频感应等均有影响,使碳硫分析结果偏低不稳定,因此,在样品分析过程中或分析完成后,需加以清理,一般经验告诉我们,在分析过程中,连续分析20个样品后要清扫一次炉膛粉尘,如果发现金属过滤器堵塞时,须清洗或更换金属过滤器。
 
  净化剂的更换。高效变色干燥剂吸收氧气中的水分后颜色变红,须及时更换碱石棉吸收O2中的CO2,高氯酸镁吸收坩埚及样品燃烧后的水分,碱石棉、高氯酸镁则根据分析样品量的多少定期更换(1-3个月)。
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